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制备型升温淋洗分级装置(TREF)为我室专用仪器, 由专人操作。为保证仪器能够安全、高效、充分地发挥其功能,操作时请注意以下事项:
一、 电源:
本仪器采用220V交流稳压电源。严禁擅自拔、插各种电源插头。
二、 溶剂准备：
工业用1,2,4-三甲苯中加入0.2 wt% 2,6-二叔丁基对甲酚（BHT），溶解后用定性滤纸过滤溶液。
三、 样品制备:
1. 准确称取适量的聚合物样品（进样量8-13g）,置于1000 mL锥形瓶A中,加入600mL溶剂;
2. 准备一个500 mL锥形瓶B,注入150 mL溶剂;
3. 将锥形瓶A和B放入140℃烘箱中,维持4小时以上(瓶盖不要盖严，期间需轻轻摇动2次瓶A), 直至锥形瓶A中的聚合物样品全部溶解。
四、 柱准备:
1．在柱顶安装进样容器;
2．打开排泄阀，在溶剂槽中加入200mL溶剂，排除柱顶部和附近流路可能存在的气体，关闭排泄阀；
3．安装进样器加热套;
4．开启油浴管路的两个阀门,打开油浴开关,将温度设置到140℃;
5．打开电加热控温仪电源,将柱顶法兰盘（3#线）和进样容器加热套（1#、2#线）的温度同时设置到140℃;
6．当油浴温度和控温仪的控制温度均达到设定温度时即可进样。
五、 进样和负载样品:
1. 打开室内通风橱门及通风开关;
2. 戴上隔热手套，将锥形瓶A中的溶液倒入进样容器;
3. 开启柱顶溶剂进料阀门和溶剂出料阀门,在溶剂出口处放置接收瓶; （2000 mL 烧杯或锥形瓶）
4. 关闭进样容器顶盖,用氮气将样品压入柱中, 氮气压力保持在2psi内;
5. 进样过程中始终注意进样容器的液位（用手电光观察），当液位达到距容器底部5mm之内时,关闭进料阀门, 撤除氮气;
6. 打开进样容器顶盖,将锥形瓶B中的溶剂倒入进样容器中,并开启进料阀门;重复3,4，5步骤; （刚好看不到液面，再压一下，停止通氮气）;
7. 进样结束后,关闭控温仪上法兰盘和进样容器加热套的开关,关闭控温仪电源;
8. 在油浴控温仪上编制冷却程序 (详细编制方法见附件), 启动该程序, 开启冷却负载样品。
六、 淋洗程序:
1. 撤除进样容器,安装淋洗液出料管路, 打开控温仪电源;
2. 在油浴控温仪上设置第一个淋洗温度(淋洗温度由低到高依次确定,最低不得低于室温,最高为140℃),同时在控温仪上把柱顶法兰盘（3#线）和淋洗液出料管路（4#线）的温度也设置为淋洗温度;维持淋洗温度3小时以上;
3. 在溶剂槽中注满溶剂,开启溶剂进料管路的各阀门;在出料口放置一2000mL烧杯;开启溶剂泵,流速设在800mL/h;当淋洗液达到1100mL时结束淋洗;
4. 维持3小时以上后重复步骤3; 将在同一温度淋洗出的两个淋洗液混和均匀;
5. 设置下一个淋洗温度,重复步骤2-4,直至设定的最高淋洗温度。
七、 淋洗液处理程序
1. 将淋洗液冷却至室温，把在同一温度下两次收集的淋洗液混合均匀;
2. 加入两倍体积的沉淀剂---丙酮，在搅拌下与淋洗液混合均匀，静置混合液过夜;
3. 将混合液通过准确称重的微孔膜过滤，用丙酮冲洗;
4. 将收集到的级份和滤膜放入已烘干的准确称重的容器中，一并置真空烘箱60oC下烘干恒重;
八、 残留样品收集
将从进样容器和锥形瓶A中清洗出的残留样品，用与级份收集同样处理方法回
收、烘干、称重。
九、 实验记录:
1. 实验记录是我们掌握仪器使用情况的重要依据,请如实做好实验记录;
2. 实验过程中发现问题请及时通知管理人员处理。
十、 其他:
1. 实验过程中应尽量保持仪器、桌面、地面整洁;
2. 不在实验室内作与实验无关的事;与实验无关的人员不得进入实验室;
3. 严禁将易挥发、有腐蚀性、易燃易爆的无关化学试剂带入实验室;
4. 实验完毕,应将所使用的工具放回原位。
附件: 油浴控温操作规程
TREF的控温系统采用的是LAUDA K20KP型号的产品。其可以实现20-300 oC的精确控温。
具体的操作过程如下：
1.开启油浴之前先检查油浴回路的各个阀门是否打开，使阀门处于开启状态。
2. 打开油浴控制面板上面的绿色开关，这时油浴中的泵开始工作，硅油在整个流路内循环；同时，油浴开始加热。
3. 这时数字显示屏上会显示，其中Ti表示热电偶感应到的实际温度，Ts表示设定的温度，H表示在升温过程中，降温过程会变C。
4. 程序控温的设定
先按下左下角的SHIFT键，这时它上面的灯变成绿色，然后按下左上角的PROGR INPUT键，这时就可以依次键入控温程序。
Cycles 1….99
Tolerance range ±oC （0.0）0.1…..9.9
上面的程序表示的是：程序控温的起始温度是30 oC，然后2h加热到70 oC，并在70 oC保持1h30min，然后2h加热至90 oC，最后在5h20min降至50度。最长可以设定99段控温的程序。程序循环次数可在1-99之间设定。在控温过程中的温度浮动在0.1-9.9之间设定，通常设定为0.1。
5. 程序控温设定完毕，SHIFT上的灯灭掉。此时可以再按下SHIFT键，然后按下PROGR TEST键，此时可以检查设定的程序，如有错误可重新更改。
6. 检查完控温程序后，先按下SHIFT键，使灯变绿，再按下PROGR ON/OFF键 ，此时数字显示变为下图所示，等Ti温度达到30 oC时便开始程序控温。
7. 如果想使程序控温中止，按下 PROGR ON/OFF。要想重新开始程序，先按下SHIFT，然后PROGR ON/OFF；要放弃程序，先按下ESC，然后按下SHIFT后按住PROGR ON/OFF 2s。
8. 在SHIFT的灯不亮的情况下，按下DISP L1，这时数字显示屏上会出现To（overtemperature switch-off point）,To一般设定为程序中最高温度+5K。设定完To后，再按下DISP L1，这时可以设定Tu（low temperature switch-off point）,一般设定为程序中最低温度-10K。
9. 程序结束之后，油浴会停留在最后设定的温度。
关闭油浴后，还要闭合油浴回路里的阀门，以免TREF柱子里的硅油由于重力作用漏出。 |
